食品檢測實習報告
食品專業(yè)實踐環(huán)節(jié)如專業(yè)實驗、課程設計、專業(yè)實習、畢業(yè)論文等實踐課程對學生的專業(yè)素質(zhì)、綜合素質(zhì)的提高起著極其重要的作用。下面小編為大家整理了食品檢測實習報告,歡迎參考。
食品檢測實習報告篇一
今年是我人生中不尋常的一年。因為今年我即將離開學校擁有新的開始和新的目標。____有限公司給了我一個把理論運用到實際的實踐機會。在我工作的這段時間同事對我關(guān)懷備至,時常給我鼓勵和幫助。下面我這幾個月實習期的實習報告。
一、工作收獲
在這幾個月,我作為食品質(zhì)量檢驗員,認真學習公司質(zhì)量管理控制流程,根據(jù)崗位職責的要求主要有以下幾點收獲:
1、原材料的安全檢查
我嚴格按照公司管理要求,做到不漏檢,不少取。
2、成品檢驗
檢驗工作是一項精細的檢驗過程?!凹毠?jié)決定成敗”,在試驗的過程中我本著嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度做每一項試驗。目前我已掌握了所有原材料的檢驗方法及步驟。這要感謝我的師傅及我的同事們,是你們教會我了這些。
3、數(shù)據(jù)處理
在記錄數(shù)據(jù)時我本著“務實 求真”的原則對每一個實驗數(shù)據(jù)進行記錄、總結(jié)以及上報。做到無誤報、謊報。
二、實習感想
1、態(tài)度決定一切
工作時一定要一絲不茍,仔細認真。不能老是出錯,有必要時檢測一下自己的工作結(jié)果,以確定自己的工作萬無一失。工作之余還要經(jīng)??偨Y(jié)工作教訓,不斷提高工作效率,并從中總結(jié)工作經(jīng)驗。雖然工作中我會犯一些錯誤,受到領(lǐng)導的批評,但是我并不認為這是一件可恥的事,因為我認為這些錯誤和批評可以讓我在以后的工作中避免類似錯誤,而且可以讓我在工作中更快的成長起來。在和大家工作的這段時間里,他們嚴謹、認真的工作作風給我留下了深刻的印象,我也從他們身上學到了很多自己缺少的東西。
2、善于思考
崗位的日常工作比較繁瑣,而且?guī)滋煜聛肀容^枯燥,這就需要我們一定要勤于思考,改進工作方法,提高工作效率,減少工作時間。
3、不斷學習
要不斷的豐富自己的專業(yè)知識和專業(yè)技能,這會使我的工作更加得心應手。
一個人要在自己的職位上有所作為,就必須要對職位的專業(yè)知識熟知,并在不斷的學習中拓寬自己的知識面。我就像一張白紙,剛進公司紙上一個字沒有,到現(xiàn)在,紙上工整的寫滿了字跡。離開學校,單位是我的第二課堂。學無止境,工作是另一種學習方式。經(jīng)過幾個月在化驗室的學習,現(xiàn)在我已達到了正式員工的工作水平。
食品檢測實習報告篇二
食品藥品安全問題是人民日常比較關(guān)心的問題之一,世界各國和中國都把食品藥品安全作為工作的重點,也在這個領(lǐng)域做了很多指導和監(jiān)督工作。利用暑假期間我加入了______區(qū)農(nóng)產(chǎn)品安全檢測中心的隊伍,通過近一個月的學習工作,基本了解農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心的工作,熟悉了實驗室的管理和儀器的維護、保養(yǎng),以及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)的要點。
中心主要工作
作為農(nóng)業(yè)局附屬單位農(nóng)林技術(shù)推廣中心的一個部門,檢測中心工作的開展是在上級的領(lǐng)導下,按照上級有關(guān)部門的要求完成既定任務。由于該中心是非營利性政府機構(gòu),所有費用都是由政府支付,所以在實驗過程中要用到的材料都必須要先寫報告申請經(jīng)費獲批準后再開展檢測任務。作為區(qū)級的檢測中心,所有任務的開展都要與鎮(zhèn)級農(nóng)辦聯(lián)系以確保工作的順利進行。當然中心也要擔當技術(shù)推廣的重任,為下一級提供技術(shù)學習的平臺,達到工作雙贏的目的。
實驗室管理和維護
檢測中心作為一個精確度要求較高的實驗室,它的管理是比較嚴格的。非實驗人員不允許進出實驗室,實驗員進出實驗室要鎖門。進實驗室前要換拖鞋并穿上實驗服,實驗員進行檢測時必須帶上防護口罩和手套以確保人身安全,必要時要開抽風機保持室內(nèi)空氣清潔,所排出廢氣是通過除毒處理。實驗儀器和實驗試劑由實驗員定期檢查,確保實驗儀器的正常運作和試劑質(zhì)量符合實驗要求。實驗室內(nèi)部的清潔衛(wèi)生必須由實驗員負責以保證實驗器材完好,實驗廢品統(tǒng)一嚴格處理,實驗室外部的清潔衛(wèi)生由專人負責。作為實驗員對實驗結(jié)果要保密,實驗結(jié)果上送有關(guān)單位并保存實驗樣品以備復檢的需要。
一個完整的檢測程序包括:樣本的采集,樣品預處理,樣本的存儲,提取樣品中的被檢物質(zhì),被檢物質(zhì)的測定,結(jié)果分析等步驟。
樣本來源主要有兩種方式:一是有關(guān)單位、市場、基地或者個人向檢測中心送樣本;另外一種就是中心派人到一般市場、超市、批發(fā)市場、基地等采集樣本。樣本的采集依據(jù)分地區(qū)隨機原則,盡量使樣本檢測結(jié)果更加符合實際情況。檢測樣品對樣品負責是檢測的原則,所以所有樣品都要貼上標簽,記錄采集的地點、時間、樣本名稱等池塘水樣還要記錄聯(lián)系人。采集樣本要經(jīng)過一段時間才可能送回實驗室,所以要要在樣本箱里加幾個冰袋保持樣本新鮮。
根據(jù)不同檢測對象,樣本的預處理各不相同。農(nóng)藥殘留的處理是比較簡單的,剪2克菜葉就可以了,當然剪出來的菜也要講究的,不能太粗也不能從太細,而帶有很重氣味的菜如蔥、蒜、韭菜、芹菜等就不能剪細取整棵檢驗。獸藥殘留的預處理,魚取脊背肉,豬通常取豬肝,而雞就取雞肝,所有樣品都要及時處理,攪碎后分別裝進對應的樣本瓶并放進冰箱冷藏保存。
樣本的處理,根據(jù)實驗原理農(nóng)殘的測定用有機提取液提取有機磷等農(nóng)藥,然后用膽堿酶與提取物反應,最后加上顯色液和底物液這樣就完成樣本處理,可以進行檢測。魚、雞、豬樣品提取步驟比較復雜,總的來說是利用獸藥溶于有機溶液的原理,通過振蕩、冷凍離心、吸取上清、吹干、再溶解、振蕩、離心、取上清等步驟,然后利用酶聯(lián)吸的原理檢測。
檢測和實驗結(jié)果的分析通過實驗儀器和電腦系統(tǒng)即可獲得,所檢測到的結(jié)果要保存好,對于檢測陽性的樣本必要時要復檢一次。
踏出校園走進社會參加實習,不是用三言兩語就可以概括實習收獲,社會的大課堂是紛繁復雜要學習的知識是在太多了。工作時遵守工作紀律,與同事融洽相處是基本的要求。作為實習生還要積極肯干,同時要放下所謂的面子,不懂的地方要問個究竟踏踏實實地學習,接受新事物時要有很強的求知欲,力爭更多的動手機會。
不能不提的就是實習期間我真正懂得了要珍惜在學校學習的時光,一方面不要認為學習沒用,因為以后要用到什么知識還是未知之數(shù),離校工作的人都會有書到用時方恨少的感慨;另一方面,走出社會你的同事絕大多數(shù)都不是你的同齡人,你要學習怎樣去融合他們做到妥善處理人際關(guān)系。
得益于實習期間的采樣,走了很多地方,較為深入地了解了南海區(qū)的發(fā)展現(xiàn)狀,尤其是農(nóng)業(yè)方面的發(fā)展情況和南海區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的情況,對于以后的就業(yè)前景也有一定的認知。
食品檢測實習報告篇三
這次實習,我被安排到廣西分析測試研究中心,通過實習,我對食品檢測分析有了較深入的認識,加強了理論與實際,理論與生產(chǎn)相結(jié)合,拓寬了視野,進一步鞏固了我的專業(yè)理論知識,綜合運用所學知識分析和解決實際問題的能力也有了較大提高,實踐和創(chuàng)新能力有了一定體現(xiàn),已基本熟悉食品檢測、分析基本方法,能獨立完成相關(guān)的檢測任務。現(xiàn)將實習單位簡介,實習過程,實習心得體會詳細分述如下。
一,實習單位簡介:
廣西分析測試研究中心的前身廣西測試中心是根據(jù)廣西壯族自治區(qū)黨委桂發(fā)[1978] 26號文成立,隸屬于廣西壯族自治區(qū)科學技術(shù)委員會科學院籌建處,1979年劃并到廣西計量測試研究所,為該所的分析測試研究室,隸屬廣西區(qū)計量局,1983年廣西編制委員會以桂編[1983] 35號文,恢復建制為廣西分析測試研究中心,隸屬廣西壯族自治區(qū)科學技術(shù)委員會。中心主要承擔化工產(chǎn)品、食品、保健食品、飼料、冶金、礦產(chǎn)品、建材、土壤肥料、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、生物產(chǎn)品、農(nóng)藥殘留、藥物殘留、環(huán)境樣品等成份分析;燃料、石油產(chǎn)品、金屬、非金屬理化性能檢驗;室內(nèi)裝飾、裝修材料及室內(nèi)空氣有毒有害物質(zhì)的檢測等。
1992年10月,廣西壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構(gòu)計量認證管理辦法》的要求,從影響檢驗質(zhì)量的各個環(huán)節(jié),對我中心的檢驗能力進行評審,頒發(fā)了《計量認證合格證書》CMA(92)量認(桂)字(Z0155)號,1997年11月和2002年6月又通過了廣西區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的復審。1997年8月廣西區(qū)技術(shù)監(jiān)督局以桂技監(jiān)函字[1997]116號文批復我中心建立“廣西壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局保健食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站”,并于1997年12月通過計量認證和機構(gòu)認可,證號:CMA(97)量認(桂)字(Z0322)號和CAL桂質(zhì)監(jiān)認字(36)號。2001年4月廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局又以桂質(zhì)技監(jiān)函[2001]108號文批準該站更名為“廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站”,為自治區(qū)法定的具有第三方公正地位的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)。2003年4月又通過了廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織的計量認證/審查認可復查評審,重新頒發(fā)了CAL授權(quán)證書[桂質(zhì)監(jiān)認字(36)號]和CMA合格證書[(2003)量認(桂)字(Z0322)號]。
廣西分析測試研究中心和廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站經(jīng)中國實驗室國家認可委員會評定,于2002年5月29日獲CANCL實驗室認可證書(№:0706號)。
廣西分析測試研究中心為全民所有制事業(yè)單位,廣西分析測試研究中心法定代表人(中心主任)兼任質(zhì)檢站站長,有獨立的機構(gòu)設置、財務帳號,能獨立承擔法律責任,可以對外行文和獨立開展檢驗業(yè)務,是獨立于生產(chǎn)和消費部門,具有第三方公正地位的檢驗實驗室。
二,實習具體科室簡介
這次我被安排到生化室,其具體情況如下:
有機生物化學分析研究室(簡稱有機生化室)是中心設立的從事有機、生物化學和微生物分析測試研究的實驗室,本室主要分有生化組和有機組。
2.1主要職責有:
承擔全區(qū)科研項目的生物化學和微生物檢測工作;承擔區(qū)內(nèi)外企事業(yè)單位的普通食品、保健食品、無公害食品、無公害農(nóng)產(chǎn)品、綠色食品、生物產(chǎn)品的檢測;承擔區(qū)內(nèi)外飼料、肥料、微生物肥料等產(chǎn)品的檢測;開展分析測試新方法研究;開展新產(chǎn)品、新藥的質(zhì)量標準研究,中藥指紋譜的研究;開展生化標準品、對照品的制備;承擔農(nóng)業(yè)部無公害農(nóng)產(chǎn)品定點檢測、廣西保健食品及生物產(chǎn)品特殊營養(yǎng)食品、嬰幼兒食品、食品添加劑、微生物肥料等產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗;產(chǎn)品技術(shù)標準服務與咨詢;生物化學、微生物檢測人員的培訓。
2.2生化組業(yè)務范圍廣泛,主要有:
2.2.1營養(yǎng)成分檢測
蛋白質(zhì)、氨基酸、多肽、小分子肽類的分析;各種維生素的定性定量測定;
單糖、雙糖、多糖、淀粉、粗纖維、膳食纖維等碳水化合物類檢測;
脂肪和脂肪酸分析,棕櫚酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等飽和脂肪酸的定性定量測定。
2.2.2功能成分
不飽和脂肪酸亞麻酸、亞油酸、油酸、腦黃金、以及卵磷脂、腦磷脂等活性脂的測定;
胡蘿卜素、黃酮類、蝦青素、蘆丁、內(nèi)酯類等生物抗氧化成分檢測;
多酚類:總茶多酚、原兒茶酸、兒茶素、表兒茶素、表沒食子兒茶素、沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶素沒食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齊墩果酸、熊果酸、綠原酸、等活性成分檢測;
皂甙類:總皂甙、人參皂甙Rg1、Re、人參二醇、人參三醇、擬人參皂甙F11、淫羊藿甙、積雪草甙、羥基積雪草甙等;
核酸(DNA,RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鳥苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、蟲草素;
超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽過氧化酶(GSH-P__)、蛋白酶、脂肪酶、纖維酶、果膠酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性測定;
己烯雌酚、黃體酮、睪酮、促卵泡生長素、促黃體生成素、腦白金等動植物激素類的測定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白質(zhì)、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物體及生物產(chǎn)品活性成分測定;
2.2.3添加劑及有害成分
食品、飼料添加劑、防腐劑、調(diào)味劑含量、限量測定;
著色劑類:檸檬黃、日落黃、胭脂紅、亮藍、莧菜紅、蘇丹紅含量測定;
棉酚、黃曲霉毒素、單寧、苯并芘、生物堿等有害成分的檢測;
青霉素、四環(huán)素、金霉素、土霉素等抗生素的檢測;
2.2.4新藥開發(fā)質(zhì)量標準研究,中藥指紋譜的研究
2.2.5生化標準品、對照品制備
2.2.6微生物
食品微生物檢驗、藥品微生物限度檢驗;
生物肥料的有效活菌(光合細菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解鉀菌等)、雜菌檢驗;
飼料、生物餌料中酵母菌、乳酸菌等有益菌檢驗;
防腐劑、消毒劑、中草藥、家電產(chǎn)品的抗菌試驗;其它生物菌劑中有效活菌檢驗;
四,實習過程
我的指導老師是陳秋虹工程師,她在中心工作十余年,經(jīng)驗豐富,工作細心認真,技術(shù)嫻熟,我跟她學到了很多關(guān)于專業(yè)和人生的知識。陳老師主要從事藥物及食品成分分析,
現(xiàn)在分述如下,
食品成分分析包括:
各種有機成分的分析測定:糖類,蛋白質(zhì)和氨基酸,脂類和脂肪酸類,有機酸類,核酸和核苷酸類,激素類,食品毒素類及食品加工過程中添加的著色劑,呈味劑,抗微生物劑,嗅感物質(zhì)和其他食品添加劑的測定。
無機成分及元素分析測定:食品中水分狀態(tài)及其含量,二氧化碳含量以及食品中常量元素,微量元素和痕量元素的測定。
食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分離純化方法,酶活力及酶動力常數(shù)的測定,以及食品中糖酶類,蛋白酶類,脂酶類,氧化還原酶類,轉(zhuǎn)移酶,異構(gòu)酶及食品風味酶類的活性測定。
成分測定方法有:定性鑒定法,滴定法,光度法,電位法,色譜法,光譜法。
實習期間,我主要跟陳老師做了以下成分的測定,其中有些是我獨立完成的:
4.1,總黃酮的測定:
實驗原理:中草藥及其他植物原料營養(yǎng)保健食品中含有黃酮類物質(zhì),此類物質(zhì),經(jīng)過提取,凈化后與鋁離子反應生成穩(wěn)定的綠色化合物,以蘆丁為標準品使用分光光度計在510nm處測定含量。
實驗步驟:
4.1.1,樣品提取:食物樣品經(jīng)過風干后,粉碎過60目篩,于60℃恒溫干燥6h,準確稱取5-10g,放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒溫水浴鍋加熱回流脫脂3h,換上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h,將甲醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾,將甲醇蒸發(fā)至恰好蒸干為止,立即取下,用30%乙醇溶解后,小心轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中,以下同標準曲線的制作
4.1.2,標準曲線制作:
精密稱取蘆丁標準液0,1,2,3,4,5ml,分別于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之為5ml,加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,放置6min,加入10%硝酸鋁0.3ml,放置6min,再加入2ml 1 mol/l 氫氧化鈉,混勻,用30%乙醇稀釋至刻度,搖勻放置10min后,于510nm處進行比色測定其吸光度,試劑為空白參比,用最小二乘法得線性回歸,得回歸曲線。
4.1.3,結(jié)果計算
總黃酮含量(mg/100g)=C__V2/V1__100/W
其中,C為從回歸方程中求得試樣檢液含量
V2樣品定容體積
V1吸取測定樣液體積
W稱取樣品重量
4.2龜苓膏中綠原酸的測定
龜苓膏是以涼粉,土茯苓,烏龜,蒲公英和金銀花為主要原料,采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品,采用高效液相色譜法測定。
試劑:綠原酸標準品,甲醇(色譜醇),高純水,無水乙醇
儀器:高效液相色譜儀,UV檢測儀,超聲波儀
色譜條件:色譜柱:C (250mm__4.6mm)
溫度:室溫
流動相:乙睛-0.4%磷酸溶液
流速:1.0ml/min
進樣量:20微升
4.2.1標準曲線的配制:
精密稱取綠原酸標準品適量置棕色瓶中,加甲醇制成10μL/ml的溶液,即得標準溶液,吸取標準溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,注入高效液相色譜儀,測定其峰面積,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線,求回歸方程。
4.2.2試樣溶液的制備:
取膏體試樣適量,攪拌成漿,精密稱取25g,置于100ml容量瓶中,加無水乙醇定容至100ml,稱量,超聲處理20min,放冷,補無水乙醇至處理前質(zhì)量,搖勻,放置,分取上清夜用漏斗過濾,備用。
取所制得的上清夜25ml,水浴揮干,加適量甲醇溶解,移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得試樣溶液。
4.2.3結(jié)果計算:
__2=M4__10__100/(25/100__M3__1000)
其中,
__2:試樣中綠原酸mg/100g
M4:由標準曲線計算出的被測溶液中綠原酸含量μg
M3:試樣質(zhì)量g
4.3果膠測定
本實驗采用重量法
原理:采用70%的乙醇處理樣品,使果膠沉淀,再依次用乙醇,乙醚洗滌沉淀,以除去可溶性糖類,脂肪,色素等,殘渣分別用酸或用水提取總果膠,水溶性果膠。果膠經(jīng)皂化處理生成果膠酸鈉,再經(jīng)乙酸酸生成果膠酸,加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀,烘干后稱量,此法用于各類食品,方法穩(wěn)定可靠,但操作煩瑣費時。
測定步驟:
4.3.1樣品處理:稱取試樣30-50g,用小刀切成薄片,置于預先放有99%乙醇的500ml錐形瓶中,裝上回流冷凝器,在水浴上沸騰回流15min后,冷卻,用布氏漏斗過濾,研磨殘渣,用70%熱乙醇滴加,冷卻后再過濾,反復操作至濾液不呈糖類反應為止,殘渣用99%乙醇洗滌脫水,再用乙醚洗滌以除去脂類和色素,風干掉乙醚。
4.3.2總果膠的提取:用150ml加熱至沸騰的0.05mol/l鹽酸溶液把漏斗中殘渣移入250錐形瓶中,裝上冷凝器,于沸水浴中加熱回流1h,冷卻后移入250ml容量瓶中,加甲基紅指示劑2滴,加0.5mol/l氫氧化鈉溶液中和后,用水定容,搖勻,過濾,收集濾液即得總果膠。
4.3.3測定:取25ml提取液于500ml燒杯中,加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液100ml,充分攪拌,放置0.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml,放置5min,邊攪拌邊緩緩加入1mol/l氯化鈣溶液25ml,放置1h,加熱煮沸5mil,趁熱用烘干至恒重的濾紙過濾,用熱水洗滌至無氯離子為止,濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中,置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4結(jié)果計算:
果膠物質(zhì)含量=
m1:果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量g
m2:濾紙質(zhì)量g
m:樣品質(zhì)量g
0.9233:由果膠酸鈣轉(zhuǎn)化為果膠酸的系數(shù)
通過以上實驗,我掌握了食品藥物成分分析的基本方法,對相關(guān)儀器的原理和使用也有了深刻的認識,對我以后的學習和工作必將產(chǎn)生積極而深遠的影響。 五,實習心得
在短短3個星期的實習時間里,關(guān)于專業(yè)知識學習,關(guān)于檢測分析,做人做事都有了深刻的感悟和體會,主要是:
5.1測試分析的文件體系
質(zhì)量體系文件是描述質(zhì)量體系的一整套文件。它主要由質(zhì)量手冊、質(zhì)量體系程序文件、作業(yè)指導書、表格報告及質(zhì)量記錄格式等質(zhì)量文件構(gòu)成。其中質(zhì)量手冊是本單位綱領(lǐng)性文件,它主要描述本單位的質(zhì)量體系的構(gòu)成與基本運行方式和途徑;質(zhì)量體系程序文件是描述實施質(zhì)量體系要素所涉及到的各職能部門的活動(即職能部門活動的依據(jù)和程序,中國習慣稱規(guī)章制度),它主要由本單位職能部門人員使用;作業(yè)指導書—是用以指導某個具體過程、事物形成的技術(shù)性細節(jié)描述的可操作性文件。作業(yè)指導書一般是供第一線檢測有關(guān)人員使用的操作性文件(有關(guān)管理性的作業(yè)指導書由職能部門人員使用)。當本單位申請計量認證的參數(shù)(產(chǎn)品)的檢測依據(jù)—標準(規(guī)程、規(guī)范)中具有詳細的操作程序,則在指導書中只需列出相應的標準和名稱與標準號即可,否則應編寫出操作實施細則;表格、報告及質(zhì)量記錄的格式是為規(guī)范各類記錄設計的,一定要清晰明了,有足夠的信息量,目的是可以追溯和復驗。
質(zhì)量手冊稱為第一級文件;
質(zhì)量體系程序文件稱為第二級文件;
作業(yè)指導書稱為第三級文件;
表格、報告、質(zhì)量記錄的格式稱為第四級文件。
檢測員所做的每一個實驗都必須嚴格按照作業(yè)指導書文件步驟操作,并做詳細記錄,根據(jù)實驗結(jié)果如實出報告,對企業(yè)和社會負責,也是對自己負責。
5.2測試分析儀器
在中心實習,我比較大的感悟是測試儀器方面,幾乎所有儀器都產(chǎn)自國外,技術(shù)含量非常高,當然價格也很昂貴,比其學校實驗室儀器要先進很多,而且很多儀器是實驗室沒有的,且學校儀器陳舊簡單,與現(xiàn)代普遍使用程度已經(jīng)有了一定距離。我在想,以后工作了或到社會上一些先進的儀器我們還不能真正掌握,所以,學校應該多給我們這樣的機會,讓我們接觸先進儀器設備。跟陳老師做實驗時,她告訴我每臺儀器的使用和原理,有時候還會跟我講產(chǎn)地和價格,國內(nèi)在這種精密儀器的生產(chǎn)研究方面還有待發(fā)展。比如一些簡單的取樣槍,分散機等,都要從國外進口,國內(nèi)有些能生產(chǎn),但質(zhì)量又比不上國外。所以如果有機會,我希望能在精密儀器生產(chǎn)方面為國家做點貢獻。
5.3實驗方法和態(tài)度
在測試分析的過程中,我也認識到自己的不足,比如一些基本的概念和測試方法我沒有完全掌握,如索氏提取法,布氏漏斗,有機溶劑不能用電爐加熱,比色法測定物質(zhì)含量時初濾液不能要,以排除濾紙中纖維影響,超聲波清洗器的使用原理和使用范圍,基本分散機的使用方法,色譜純和分析純的區(qū)別,乙醚的低溫著火點,溶液的配制,有機溶劑的抽濾等,通過實習,我學會或者鞏固了自己的理論知識水平,豐富了視野,為以后的學習和工作打下必要而堅實的基礎。
通過本次實習,我對食品檢測方面的專業(yè)知識有了較深刻的認識和了解,拓寬了專業(yè)視野,豐富了知識理論,掌握了檢測分析的基本方法,對做人做事有了較為深刻的感悟,這必將對我的人生產(chǎn)生積極而深遠的影響。
當然,通過實習,也暴露了我身上的一些不足,比如,自己的動手能力和獨立思考能力還有待進一步提高,理論知識水平有待豐富等,我想我有了以后發(fā)展和努力的方向。發(fā)揚優(yōu)點,彌補不足,為自己能在各方面被最大程度的認可而努力。
最后,我感謝學院給我這樣的豐富理論拓寬視野的實習機會,也感謝學院老師及實習指導老師陳秋虹的無微不至的關(guān)懷與照顧,我將總結(jié)收獲與經(jīng)驗,彌補不足,向著美好而充滿期待的明天前進。 三,相關(guān)儀器原理及介紹
這一部分主要介紹一些我實習過程中接觸到的儀器的原理及使用。
3.1高效液相色譜儀
高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9?107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。
3.1.1高壓:液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~350×105Pa。
3.1.2高速:流動相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于 1h 。
3.1.3高效:近來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
3.1.4高靈敏度:高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器,進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外,用樣量小,一般幾個微升。
3.1.5適應范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點,但是受技術(shù)條件的限制,沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大(大于 400 以上)的有機物(這些物質(zhì)幾乎占有機物總數(shù)的 75% ~ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復性好,且須在色譜儀中進行。
3.2紫外色譜儀
紫外可見分光光度計原理是
分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息??梢杂脴藴使庾V圖再結(jié)合其它手段進行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。你可以用紫外可見分光光度計測定定三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。配制溶液-在光譜檢測項下進行-調(diào)整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
3.3熒光分光光度計
熒光分光光度計工作原理:
由光源氙弧燈發(fā)出的光通過切光器使其變成斷續(xù)之光以及激發(fā)光單色器變成單色光后,此光即為熒光物質(zhì)的激發(fā)光,被測的熒光物質(zhì)在激發(fā)光照射下所發(fā)出的熒光,經(jīng)過單色器變成單色熒光后照射于測樣品用的光電倍增管上,由其所發(fā)生的光電流經(jīng)過放大器放大輸至記錄儀,激發(fā)光單色器和熒光單色器的光柵均由電動機帶動的凸輪所控制,當測繪熒光發(fā)射光譜時,將激發(fā)光單色器的光柵,固定在最適當?shù)募ぐl(fā)光波長處,而讓熒光單色器凸輪轉(zhuǎn)動,將各波長的熒光強度訊號輸出至記錄儀上,所記錄的光譜即發(fā)射光譜(emission spectrum),簡稱熒光光譜。
當測繪熒光激發(fā)光譜時,將熒光單色器的光柵固定在最適當?shù)臒晒獠ㄩL處,只讓激發(fā)光單色口的凸輪轉(zhuǎn)動,將各波長的激發(fā)光的強度訊號輸出至記錄儀,所記錄的光譜即激發(fā)光譜(emission spectrum)。
當進行樣品溶液的定量分析時,將激發(fā)光單色器固定在所選擇的激發(fā)光波長處,將熒光單色器調(diào)節(jié)至所選擇的熒光波長處,由記錄儀得出的信號是樣品溶液的熒光強度。
3.4薄層色譜法
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
3.5質(zhì)譜儀
又稱質(zhì)譜計(mass spectrometer)。進行質(zhì)譜分析的儀器,即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法最早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng) F.W.阿斯頓等人改進完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達 105 ~106 量級,可測量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點后7位數(shù)字。
質(zhì)譜儀最重要的應用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應用。
3.6比色法
以可見光作光源,比較溶液顏色深淺度以測定所含有色物質(zhì)濃度的方法。
以生成有色化合物的顯色反應為基礎,通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色法作為一種定量分析的方法,開始于19世紀30~40年代。比色分析對顯色反應的基本要求是:反應應具有較高的靈敏度和選擇性,反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定,它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當?shù)娘@色反應和控制好適宜的反應條件,是比色分析的關(guān)鍵。
常用的比色法有兩種:目視比色法和光電比色法,兩種方法都是以朗伯-比爾定律(A=εbc)為基礎。常用的目視比色法是標準系列法,即用不同量的待測物標準溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標準色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標準,由其中所含標準溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。
光電比色法是在光電比色計上測量一系列標準溶液的吸光度,將吸光度對濃度作圖,繪制工作曲線,然后根據(jù)待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。與目視比色法相比,光電比色法消除了主觀誤差,提高了測量準確度,而且可以通過選擇濾光片來消除干擾,從而提高了選擇性。但光電比色計采用鎢燈光源和濾光片,只適用于可見光譜區(qū)和只能得到一定波長范圍的復合光,而不是單色光束,還有其他一些局限,使它無論在測量的準確度、靈敏度和應用范圍上都不如紫外-可見分光光度計。20 世紀30~60年代,是比色法發(fā)展的旺盛時期,此后就逐漸為分光光度法所代替。
3.7超聲波清洗器
超聲波清洗可以達到物件全面潔凈的清洗效果,特別對深孔,盲孔,凹凸槽俄清洗是最理想的設備,不影響任何物件的材質(zhì)及精度。同時在生化,物理,化學,醫(yī)學,科研及大專院校的實驗中可作提取,脫氣,混勻,細胞粉碎之用。
超聲波清洗器是利用超聲波發(fā)生器所發(fā)出的交頻訊號,通過換能器轉(zhuǎn)換成了交頻機械振蕩而傳播到介質(zhì)——清洗液中,強力的超聲波在清洗液中以疏密相間的形式向被洗物件輻射。產(chǎn)生“空化”現(xiàn)象,即在清洗液中“氣泡”形式,產(chǎn)生破裂現(xiàn)象。當“空化”在達到被洗物體表面破裂的瞬間,產(chǎn)生遠超過1000個大氣壓力的沖擊力,致使物體的面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剝落,使物體達到凈化清潔。主要適用于商業(yè)、輕工、大專院校、科研用小批量的清洗、脫氣、混勻、提取、細胞粉碎之用。
主要性能及特點
1、附設溶液加熱自動裝置,溫控范圍:室溫
2、附設超聲清洗定時裝置,1~60分鐘內(nèi)任意設定。
3、超聲波頻率有四種,可任選一種。
適用范圍及作用:超聲波清洗儀器廣泛應用于電子器件、半導體硅片、電路板、電鍍件、光學鏡片、音頻磁頭、滌綸過濾芯、化纖噴絲頭、噴絲板、打印機噴墨頭、乳膠模具、磁性材料、醫(yī)療器械、手術(shù)器械、玻璃器皿、照相器械、通訊器械、消防面具、不銹鋼制品、金銀首飾、鐘表零件、眼鏡零件、縫紉機零件、精密機械零件、液壓件、氣動件、五金工具、三通閥、軸承、軸瓦、油嘴、油泵、化油器、噴油嘴、缸頭、缸蓋、缸體、機車零配件的清洗、除油、除銹、除碳及表面處理,特別對深孔、盲孔、凹凸槽的清洗是最理想的設備。
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