有關大學化學論文

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　　有關大學化學論文篇1

　　淺析納米鐵黃粉體的親油化度改性

　　前言

　　鐵黃是一種氧化鐵類顏料。氧化鐵類顏料因其優(yōu)良的耐光性、耐堿性、催化性、磁性和氣敏性等特點而被廣泛應用于顏料、記錄和造景材料領域，近年來已成為僅次于鈦白粉的第二大無機顏料[1-3].三氯化鐵蝕刻液大量用于金屬蝕刻如精細電路圖形和微電子封裝，當其不能滿足蝕刻工藝要求時，必須從蝕刻系統(tǒng)中以廢液形式排出，該廢液作為危險廢棄物若不經(jīng)處理而排放，不僅污染環(huán)境，而且會造成資源的極大浪費[4-7],而制備成納米鐵黃材料則有望實現(xiàn)三氯化鐵蝕刻廢液的資源化利用。本課題開展了利用化學沉淀法以蝕刻廢液為原料制備納米鐵黃工藝的可行性研究，并制備了納米級鐵黃粉體材料。

　　雖然納米鐵黃粉體具有較獨特的優(yōu)越性能，但納米材料自身所具有的體積效應、宏觀量子隧道效應、量子尺寸效應和表面效應等使其具有較大的比表面積和較高的比表面能，從而使粒子間維持熱力學非穩(wěn)定的狀態(tài)，因而納米粉體材料非常容易發(fā)生集聚[8].另一方面，由于納米鐵黃自身的極性以及顆粒細微化限制了其超細作用的發(fā)揮，此外超強的親水性能使其在有機介質中存在難以分散和濕潤的缺點[9],因此若作為油漆涂料，鐵黃粉體會使油漆添加量增加，從而導致成本增加。由前期實驗制備的納米鐵黃顏料性能檢測結果表明，因其超微粒徑，大幅度增加了其比表面積，使納米鐵黃粉體的吸油量大大增加。目前常采用超聲處理法、高級脂肪酸處理法、表面接枝法和酯化反應法等[10-13]工藝對納米鐵黃粉體的親油化度進行改性，并取得了一定的效果。為了使自制納米鐵黃粉體能更好地應用于油漆材料領域，本實驗對自制納米鐵黃粉體材料進行了后續(xù)的表面改性實驗研究，力求減小材料的極性并提高親油性能。

　　1材料與方法

　　1.1實驗試劑與設備

　　實驗試劑主要有十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、硬脂酸、木質素磺酸鈉、甲醇、氯化亞錫、鹽酸1∶1、氯化汞、硫酸、磷酸、重鉻酸鉀和納米鐵黃(自制)，均為分析純，。儀器主要有國華88-1大功率磁力攪拌器(常州國華電器有限公司)、pHS-25型pH計(上海智光儀器儀表有限公司)、恒溫水浴鍋(杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司)、DZX-3型(6020B)真空干燥箱(上海?，攲嶒炘O備有限公司)、AnkeTGL-1GC離心機(上海安亭科學儀器廠)、紅外光譜儀和熱重差熱綜合分析儀。

　　1.2實驗方法

　　將0.3g自制納米鐵黃粉體加入50mL水中，再加入4種一定量備選改性劑(十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、硬脂酸和木質素磺酸鈉)，磁力攪拌一定時間后離心，離心后得到的粉體用蒸餾水洗滌3次后置于烘箱于70℃條件下烘干至恒重。以親油化度作為檢測指標優(yōu)選改性劑，并通過單因素實驗確定最佳優(yōu)化改性范圍，并通過正交實驗確定最佳優(yōu)化條件。

　　1.3親油化度的測定

　　親油化度的大小是評價改性效果的標準之一，其具體測定方法為：準確稱取0.1g改性后的納米鐵黃粉體置于裝有20mL水的燒瓶中，在攪拌作用下逐滴滴加甲醇至漂浮在上層的納米鐵黃粉體完全潤濕，記錄甲醇的加入量，則親油化度計算如下：100%()20()×+=甲醇加入量甲醇加入量親油化度vv?

　　2結果討論與表征

　　2.1單因素結果分析

　　2.1.1改性劑的選擇

　　改性劑的選擇對納米鐵黃粉體親油性能的改善起到至關重要的作用，本實驗選取了4種改性劑(YZ-硬脂酸、SDBS-十二烷基苯磺酸鈉、MZ-木質素磺酸鈉和CTMAB-十六烷基三甲基溴化銨)對自制納米鐵黃粉體的親油性能進行改性處理，其影響結果如圖1所示?！?】

　　由圖1可以看出，當改性劑用量均為納米鐵黃粉體質量的5%時，不同改性劑對鐵黃親油化度的影響較大，其中以木質素磺酸鈉的親油化度最低，而硬脂酸和十二烷基苯磺酸鈉的改性效果基本相同。這是因為改性劑均具有親水性基團和親油性基團，鐵黃粉體的親油性改性效果則取決于改性劑的親水疏水基的大小，當疏水基大于親水基時，疏水基包覆在鐵黃粉體表面，即親油性能增加;另一方面，不同改性劑的單價(以100g計)也各不相同，其中以硬脂酸和十二烷基苯磺酸鈉價格最低，但由于硬脂酸具有不溶于水的特性，導致其改性效果不均勻，若要達到預期的改性效果需溶于丙酮，從而成本偏高，故本實驗的最佳改性劑為十二烷基苯磺酸鈉。

　　2.1.2SDBS用量的確定

　　改性工藝條件：在15℃下，準確稱取納米鐵黃粉體0.3g加入50mL水中，利用十二烷基苯磺酸鈉(濃度為10g/L)進行改性處理，其加入量為納米鐵黃粉體質量的1%、5%、10%、15%和20%,磁力攪拌反應30min后離心，固體用蒸餾水洗滌3次后于70℃烘箱干燥至恒重，測親油化度。其改性劑用量與親油化度的關系如圖2所示?！?】

　　由圖2可知，隨著改性劑用量的增加，納米鐵黃粉體親油化度呈先急劇上升后緩慢下降的趨勢。

　　當改性劑用量較小時，由于鐵黃粉體表面對改性劑的吸附量較小，顆粒改性反應不完全;當改性劑用量為5%時，其親油化度最高，說明鐵黃粉體的表面吸附位基本被改性劑占據(jù)，此時為單分子層吸附;而當改性劑用量繼續(xù)增加時，改性劑達到臨界膠束濃度，體系內部發(fā)生集聚，改性劑分子疏水基團向內，親水基團向外，導致親油化度下降。故本實驗的最佳SDBS改性用量范圍為5%~7%.

　　2.1.3改性pH的確定

　　改性工藝條件：在15℃下，準確稱取納米鐵黃粉體0.3g,十二烷基苯磺酸鈉(濃度為10g/L)的加入量為納米鐵黃粉體質量的5%,分別用氫氧化鈉和鹽酸1∶1調節(jié)反應液pH為3、4、5、6和7,磁力攪拌反應30min后離心，固體用蒸餾水洗滌3次后于70℃烘箱干燥至恒重，測親油化度。其改性pH與親油化度的關系如圖3所示。

　　由圖3可知，當pH<4時，親油化度隨改性pH的升高而升高，這是因為在酸性條件下納米鐵黃粉體表面帶正電荷，而十二烷基苯磺酸鈉是陰離子表面活性劑，兩者相互作用使吸附量逐漸上升;而當pH>4時，由于鐵黃粉體表面帶正電荷數(shù)量逐漸減小，所以表面吸附量大大降低，親油化度逐漸下降。

　　故本實驗最佳pH范圍為3.5~4.5.【3】

　　2.1.4改性溫度的確定

　　改性工藝條件：在pH=3.5條件下，準確稱取納米鐵黃粉體0.3g于50mL水中，十二烷基苯磺酸鈉(濃度為10g/L)的加入量為納米鐵黃粉體質量的5%,分別置于20、30、40、50和60℃下磁力攪拌反應30min后離心，固體用蒸餾水洗滌3次后于70℃烘箱干燥至恒重，測親油化度。其改性溫度與親油化度的關系如圖4所示。

　　由圖4可知，改性溫度對納米鐵黃粉體親油化度的影響較大，當溫度低于40℃時，親油化度隨著改性體系溫度的升高而逐漸增大;當溫度高于40℃時，親油化度反而逐漸降低。這主要是因為鐵黃粉體表面的吸附作用是放熱過程，隨著反應體系溫度的升高不利于鐵黃粉體表面對改性劑疏水基團的吸附，導致吸附量減小。另一方面，本實驗選用的改性劑屬于離子型表面活性劑，當反應體系溫度升高時，溶解度也會隨之增大，導致活性劑分子從固液界面向液相逸散的趨勢增加。故溫度升高時，納米鐵黃粉體的親油化度下降。同時，溫度的升高，納米鐵黃粉體晶格會發(fā)生重排，逐漸出現(xiàn)黑色粉末四氧化三鐵吸附于磁石。綜上所述，本實驗的最佳溫度范圍為30~40℃?！?】

　　2.1.5改性時間的確定

　　改性工藝條件：在pH=3.5、溫度為30℃條件下，準確稱取納米鐵黃粉體0.3g于50mL水中，十二烷基苯磺酸鈉(濃度為10g/L)的加入量為納米鐵黃粉體質量的5%,分別磁力攪拌反應20、30、40、50和60min后離心，固體用蒸餾水洗滌3次后于70℃烘箱干燥至恒重，測親油化度。其改性時間與親油化度的關系如圖5所示。

　　由圖5可知，當改性時間t<30min時，納米鐵黃親油化度隨改性時間的增加而增加;當改性時間t=30min時，其親油化度高達51.2%;當改性時間t>30min時，納米鐵黃親油化度呈緩慢下降趨勢。

　　這是因為該親油化度改性屬于物理吸附過程，30min之前吸附呈未飽和狀態(tài)，吸附速率大于脫附速率，親油化度逐漸增加，反之親油化度逐漸減小，綜上所述，本實驗的最佳改性時間范圍為25~35min.【5】

　　2.2正交試驗結果分析

　　2.2.1試驗設計

　　根據(jù)各單因素試驗結果，為進一步考察SDBS改性用量及其它因素對自制納米鐵黃粉體親油化度的影響，特設計正交試驗。選擇SDBS用量(A)、pH(B)、溫度(C)和時間(D)作為正交試驗中的4個影響因素，各因素分別選取3個水平，正交試驗中的4因素3水平表如表1所示?！?】

　　2.2.2結果分析

　　正交試驗結果分析如表2所示。

　　根據(jù)極差分析可知：RA>RC>RD>RB,所以影響納米鐵黃粉體親油化度的順序為：A>C>D>B,即SDBS用量影響最大，其次是溫度、改性時間，最后是改性pH.綜上所述，本正交試驗研究所確定的較優(yōu)化的工藝條件組合是：SDBS用量為7%,溫度為30℃，改性時間為30min,pH為3.5.在此條件下，納米鐵黃粉體親油化度為54.7%.

　　2.3表征

　　2.3.1紅外波譜分析

　　根據(jù)物質改性前后出峰不同的特點，對在最佳工藝條件下經(jīng)SDBS有機改性前后的納米鐵黃粉體進行了紅外光譜分析，實驗結果如圖6所示。由圖6a可見，改性前納米鐵黃粉體表面出現(xiàn)了3個特征峰，3360、1620cm-1分別是氧化鐵黃的結晶水出峰，694cm-1為納米鐵黃粉體烯烴的面外彎曲振動，說明改性前的納米鐵黃粉體有十六烷基三甲基溴化銨吸附。從圖6b可見，SDBS的特征峰分別是2930cm-1和2850cm-1的飽和烴和不飽和烴的C-H伸縮振動，而2360cm-1峰是S-H鍵的伸縮振動。經(jīng)對比分析可以看出，經(jīng)SDBS改性后的納米鐵黃粉體出現(xiàn)了2920、2850cm-1兩個吸收峰，這表明改性后粉體表面出現(xiàn)了飽和烴和不飽和烴的C-H伸縮振動，以及出現(xiàn)了2360cm-1處S-H鍵的伸縮振動。綜上所述，經(jīng)SDBS有機改性后的納米鐵黃粉體表面吸附或者化學鍵和了非極性基團，其展露在外能與其它有機介質親和，降低界面張力，由親水疏油性轉變?yōu)橛H油疏水性。

　　2.3.2熱分析

　　根據(jù)物質耐熱性、表面水和結晶水等特點，對在最佳工藝條件下經(jīng)SDBS有機改性前后的納米鐵黃粉體進行了熱分析，實驗結果如圖7所示。由圖7可見，當溫度在275℃以下，改性前后的納米鐵黃粉體失重迅速，失重率分別為11.5%和11.9%,主要是因為納米鐵黃粉體表面吸附水和結晶水的減少。當溫度在70~450℃之間時，改性后的納米鐵黃粉體失重斜率緩慢，綜合可知經(jīng)SDBS改性后的納米鐵黃粉體結晶水相應減少，進一步證實了鐵黃粉體表面被帶負電的十二烷基苯磺酸所取代或SDBS所吸附，同時由曲線可知改性后的鐵黃粉體耐熱性增加。當溫度為500℃時，改性前的納米鐵黃粉體質量趨于平衡，此時失重率為21.6%,而改性后的納米鐵黃粉體在650℃時才分解完全，此時失重率為24.3%.SDBS分解溫度為450℃，失重率約為60%.由此計算可得，納米鐵黃粉體表面包覆SDBS約有4.5%.【7】

　　2.4顏料性能檢測

　　根據(jù)國家標準GB/T1863-2008中氧化鐵黃顏料性能檢測的規(guī)定[15],實驗對在最佳工藝條件下改性前后的納米鐵黃粉體進行了分析，結果如表3所示。從中看出，經(jīng)SDBS改性后的納米鐵黃粉體均達到GB/T1863-2008一級品標準，且較改性前的鐵黃粉體顏料性能有所提高。尤其在納米鐵黃吸油量指標中，改性后的鐵黃粉體吸油量大幅度減少，達到了實驗預期效果，經(jīng)濟成本減少。

　　3結論

　　由SDBS正交改性納米鐵黃粉體的親油性能實驗方案可行，達到了較好的預期效果，吸油量由原來的65.1g/100g降低至34.7g/100g,其親油化度高達54.7%.正交試驗研究所確定的較優(yōu)化的工藝條件組合是：SDBS用量為7%,溫度為30℃，改性時間為30min,pH為3.5.

　　參考文獻：

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　　有關大學化學論文篇2

　　淺談應用化學實驗課教學內容的改革

　　應用化學實驗的設置，一方面強化學生對大型化工企業(yè)中分離提純化工原料過程的認識，另一方面培養(yǎng)學生對化工企業(yè)的理解，讓化工類畢業(yè)生能夠盡快適應企業(yè)的整體運行。但由于高校人才培養(yǎng)與現(xiàn)代企業(yè)之間聯(lián)系較少，存在脫節(jié)，造成人才培養(yǎng)浪費現(xiàn)象。本文結合我校(內蒙古包頭師范學院)應用化學專業(yè)人才培養(yǎng)方案，著重從應用化學實驗課程入手，對其內容進行了梳理和完善，結合地方化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展，力求實現(xiàn)校企雙贏的局面。

　　1應用化學實驗課程現(xiàn)狀

　　自完成本科教學評估以來，我校應用化學實驗課程教學沿用內蒙古工業(yè)大學自編應用化學實驗講義，后經(jīng)多次修訂，但其教學內容基本保持不變，內容相對陳舊，與現(xiàn)代化工企業(yè)中化工原料的提取分離等工藝所要求的技能差距較大，實驗設計類型單一，學生在實驗過程中普遍存在“照方抓藥、走程序”等現(xiàn)象，違背了應用化學專業(yè)人才培養(yǎng)方案，具體教學實驗內容如表1:【1】

　　應用化學實驗教學共分為上下兩個學期，共計90學時，上半學期54學時，下半學期36學時。從上述實驗教學內容來看，大體上分為三個部分：其一，典型的物質合成，占實驗教學內容的13.3%,從教學范疇上屬于有機化學實驗教學內容，不利于學生應用化學實驗的開展;其二，系列產(chǎn)品的配制實驗偏多，占實驗教學內容的46.7%,咋一眼看上去，內容較為豐富，但都屬于同一范疇，造成實驗類型單一;其三，提取類實驗，占實驗教學內容的20%,操作方法基本上相同，很難體現(xiàn)出應用化學實驗的真正目的。

　　另外，從學科與地方經(jīng)濟發(fā)展的角度考慮，包頭隸屬于稀土產(chǎn)業(yè)的主產(chǎn)地，國家中長期發(fā)展綱要中，把內蒙古定位成國家重要的能源基地，尤其是在化工行業(yè)中尤為突出。然而，從應用化學實驗教學內容來看，并沒有突出化工行業(yè)中典型流程的分離，脫離了地方產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，違背了應用化學實驗在人才培養(yǎng)方法中的重要地位。

　　同時，從大的環(huán)境來看，高校從事應用化學專業(yè)相關的人員很多，但在這個領域中具有技術型的人才偏少，往往因設備、技術和資金等原因只停留在理論階段，很難實現(xiàn)校企合作，時間長了，理論就會偏離實踐。

　　鑒于以上原因，我校化學學院在12版人才培養(yǎng)方案修訂的同時，著重對應用化學實驗教學內容進行了改革，強化高校與地方產(chǎn)業(yè)的聯(lián)系，重點突出校企合作平臺建設，豐富應用化學實驗教學內容。

　　2應用化學實驗課教學內容改革

　　2.1實驗教學課時的變動

　　按照化學學院12版人才培養(yǎng)方案的修訂，對于應用化學實驗教學內容修訂正處于嘗試與完善階段，在人才培養(yǎng)方案修訂的同時，兼顧多方面考慮，將原有應用化學實驗90課時，縮減為35課時，并且由原來的兩學期變成一學期。在應用化學實驗教學內容完善并走向正?；\行時，進一步修訂補充應用化學實驗教學課時，真正實現(xiàn)應用化學實驗教學對應用化學專業(yè)學生走向社會的需求。

　　2.2實驗教學內容的轉換

　　對于應用化學實驗教學內容的改革，我們在吸收原有實驗教學內容的基礎上，積極與周邊化工企業(yè)、煤化工企業(yè)和環(huán)保局等多次接觸，一方面了解這些企業(yè)崗位群體的實際需求以及對畢業(yè)生的要求，另一方面積極學習這些企業(yè)對化工原料、煤化工以及環(huán)境監(jiān)測等方面的技術，組織相關專業(yè)任課教師依據(jù)應用化學實驗課程改革要求，結合企業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)，充分調研，再通過相關文獻檢索與其他院校開設應用化學實驗教學內容進行對比，初步對應用化學實驗教學內容梳理為四個方面，其內容也做了調整，具體如表2.【2】

　　就稀土元素分離與提取模塊而言，學生在掌握基本無機化學實驗的基礎上，通過分層次教學手段，強化學生實驗技能的培養(yǎng)，建立與地方稀土企業(yè)的密切聯(lián)系，如與當?shù)亟鹈上⊥良瘓F有限公司和稀土研究院搭建校企合作平臺[1],讓學生形成實驗-實踐-再實驗三者循環(huán)模式(見圖1)，杜絕因課堂實驗教學的單一性[2]和程序化給學生實驗造成不良的慣性學習習慣。

　　煤化工實驗模塊，也是應用化學實驗嘗試引入教學環(huán)節(jié)的新舉措。最近幾年來，隨著包頭新型煤化工企業(yè)相繼入駐，對煤化工類的人才需求越來越多，學校也非常重視與這些企業(yè)的聯(lián)系，每年利用化工專業(yè)見習和專業(yè)實習機會，加大拓展實習基地的建設，目前已經(jīng)與內蒙古烏海化工、鄂爾多斯大陸新區(qū)的煤制天然氣和煤制油等大型企業(yè)建立了良好的合作關系。有必要盡快將煤化工實驗模塊引入到課堂教學中，除建立以理論教學促進實驗教學體系以外，還應建立以實踐基地建設來完善實驗教學的新模式。既豐富學生教學實驗內容，又能為相關用人企業(yè)培養(yǎng)具有專業(yè)背景的人才，實現(xiàn)學校與企業(yè)[3-4],企業(yè)與學生，學生與學?；ダp贏的金三角格局(見圖2)?！?】

　　環(huán)境檢測與分析模塊是結合當前國家重視環(huán)境保護，促進生態(tài)環(huán)境建設而提出的。包頭具有豐富的煤炭資源，新型的能源化工企業(yè)規(guī)模正在逐步擴大，對節(jié)約資源、實現(xiàn)環(huán)境與效益雙贏的意識也越來越高，環(huán)境治理與檢測相關專業(yè)的人才也逐步受到重視。但從現(xiàn)實來看具有這方面的專業(yè)人才相對匱乏。為此我們在應用化學實驗教學中加大環(huán)境監(jiān)測與分析方面的教學內容，進一步拓寬學生視野，掌握一定的專業(yè)技能，為社會輸送可用人才。

　　2.3實驗教學設備的完善

　　在完善應用化學實驗教學內容改革的同時，繼續(xù)加大了對實驗教學設備的調研與采購。著重按照現(xiàn)行企業(yè)運行模式中的方式，采用一些先進的小型化設備與儀器，讓學生在實驗操作技能鍛煉的同時，熟悉設備與儀器的使用，這為學生進入企業(yè)能盡快投入到工作中奠定一定的基礎。對于一些大型的、一時無法滿足教學實驗的儀器，采取積極與臨近科研院所溝通的形式，轉移課堂教學，通過現(xiàn)場學習的方式進一步完善應用化學實驗教學體系[5].

　　目前，按照我校12版人才培養(yǎng)方案的修訂，結合多方面的努力，應用化學實驗教學內容已經(jīng)修訂完成。以11級的學生作為研究對象，正在實施運行當中，根據(jù)學生的反饋與實際教學效果，反響很理想。當然，在實際實驗教學中也發(fā)現(xiàn)一些問題，正在積極總結經(jīng)驗，爭取進一步完善應用化學實驗教學改革。

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